离子色谱双通道自动进样同时分析瓶装水中阴阳离子

更新时间:2015-01-29  点击次数:3722
离子色谱法是测定水中阴阳离子的*方法,可以同时分析多种组分,测定快速、准确、灵敏度高,因而
得到了广泛的应用。目前常用的做法是常规阴、阳离子以及痕量溴酸盐在同一台离子色谱仪上分两次分别
测定,或在两台离子色谱仪上进行。这两种方法中同一台离子色谱仪上分两次测定操作繁琐,检测周期
长,而在两台离子色谱仪上测定所需仪器资源多,成本相应较高。本试验采用的青岛盛瀚色谱技术有限
公司的双通道离子色谱仪,可以实现无人值守状态下的单台离子色谱仪阴、阳离子同时自动进样分析,
既提高了检测效率,又降低了检测成本。


1 .实验部分
1.1 主要仪器CIC-300 型双通道离子色谱仪:配有自动进样器,青岛盛瀚色谱技术有限公司;阴离子
色谱柱:SH-Anion-3(4.6mm×250mm),青岛盛瀚色谱技术有限公司;阳离子色谱柱:
SH-Cation-2(4.6mm×100mm),青岛盛瀚色谱技术有限公司。
1.2 试剂碳酸钠、氟化钠、氯化钠、氧化镁、亚硝酸钠、无水硫酸钠、溴酸钾、溴化钾、氯化钾、碳酸
钙;工作基准试剂;碳酸氢钠、硝酸钾:分析纯;
甲烷磺酸:化学纯;实验用水为去离子水,电阻率18.2MΩ·cm。


2 结果与讨论

2.1 色谱条件

阴离子通道:SH-Anion-3 阴离子色谱柱,淋洗液3.6mmol/L Na2CO3,流速0.7ml/min,

SHY-2自再生抑制器(青岛盛瀚色谱技术有限公司),加抑制电流70mA。样品进样量100μl,采用电导

检测模式检测。

阳离子通道:SH-Cation-2 阳离子色谱柱,淋洗液3.0mmol/L 甲烷磺酸(MSA),流速1.0ml/min。

样品进样量100μl,

采用非抑制电导检测模式检测。

2.2 实验方法

将待测溶液摇匀装入自动进样器样品瓶中,将样品瓶置于自动进样器样品盘上,并通过色谱工作站软件

设定进样顺序、方法程序与仪器参数,自动进样顺序检测。


2.3 工作曲线及检出限

阴离子配制:氟离子、溴酸根、氯离子、亚硝酸根、溴离子、硝酸根、硫酸根标准溶液浓度分别为

2.0mg/L、0.5mg/L、3.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、10.0mg/L、10.0mg/L。然后将此溶液依次稀释

2 倍、4 倍、20 倍、100 倍。

阳离子配制:钠离子、钾离子、镁离子、钙离子标准溶液浓度分别为10.0mg/L、10.0mg/L、15.0mg/L、

10.0mg/L。然后将此溶液依次稀释2 倍、4 倍、20 倍、100 倍。

测得上述离子的线性方程、线性范围、相关系数、检出限列于表1。



2.4 精密度试验
对待测离子的精密度进行试验,结果表明,在*色谱条件下连续5 次进样,所有测定离子峰面积相对

标准偏差(RSD)均在3%以内。结果如表2 所示。


2.5 实际样品测定取市售某品牌瓶装水,按照2.2 中介绍的实验方法,测定了不同批号瓶装水中常规
阴阳离子以及消毒副产物溴酸盐含量,检测结果如表3 所示,
样品谱图如图1 和图2 所示。



3 结论本文采用配有自动进样器的双通道离子色谱仪,对瓶装水中常规阴阳离子以及消毒副产物溴酸
盐进行了检测,结果表明,该方法的灵敏度和度可以满足实际样品检测需要,适用于瓶装水中离
子含量的测定。此方法检测速度快、精度高,在饮用水的质量控制中有着较好的应用前景。


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